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  • 2015

    12-8

    解決液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器故障的方法自動(dòng)進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時(shí)液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障,可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次,或用一臺(tái)好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替,如排除了故障,說明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問題。本文主要講了三種常見的液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器故障,如何解決。一、進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)樣品量足夠多時(shí),不必考慮這一問題。但對(duì)于痕量分析而言,進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)問題將較為突出。理想的情況下可以使進(jìn)針深入到接近樣品瓶底部,這樣可以zui大限度地利用樣品。當(dāng)可用的樣品體積有*,可以采用微量樣品瓶以...

  • 2015

    12-8

    傅里葉變換紅外光譜儀基本原理傅里葉變換紅外光譜儀(FourierTransformInfraredSpectrometer,簡(jiǎn)寫為FTIRSpectrometer),簡(jiǎn)稱為傅里葉紅外光譜儀(如圖1)。它不同于色散型紅外分光的原理,是基于對(duì)干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀,主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動(dòng)鏡、定鏡)、樣品室、檢測(cè)器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成??梢詫?duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保...

  • 2015

    12-8

    離子色譜儀常見故障的排除現(xiàn)代分析儀器的制造愈來愈精密,要延長儀器的使用壽命,平時(shí)對(duì)儀器的精心維護(hù)是*的。以下將介紹一些實(shí)驗(yàn)工作中容易出現(xiàn)的問題和解決問題的辦法。1分析泵常見故障與排除高壓分析泵是離子色譜儀zui重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對(duì)待測(cè)物進(jìn)行洗脫。分析泵應(yīng)輸出壓力高,不低于35MPa;耐腐蝕,能夠承受PH=1~14的溶劑;流量要穩(wěn)定,流量精度和重復(fù)性為±0.5%以上;要有良好的密封...

  • 2015

    11-24

    氣相色譜儀原理、結(jié)構(gòu)及操作1、基本原理氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物,對(duì)含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析?;旌衔锏姆蛛x是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相...

  • 2015

    11-20

    氣質(zhì)聯(lián)用儀的基本構(gòu)成和工作原理氣質(zhì)聯(lián)用(GC/MS)被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。質(zhì)譜儀的基本部件有:離子源、濾質(zhì)器、檢測(cè)器三部分組成,它們被安放在真空總管道內(nèi)。接口:由GC出來的樣品通過接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀,接口是色質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。接口作用:1、壓力匹配——質(zhì)譜離子源的真空度在10-3Pa,而GC色譜柱出口壓力高達(dá)105Pa,接口的作用就是要使兩者壓力匹配。2、組分濃縮——從GC色譜柱流出的...

  • 2015

    11-11

    液相色譜常見故障的斷定及解決可能的原因及解決方法(一)保留時(shí)間變化1.柱溫變化柱恒溫,必要時(shí)需配置恒溫箱2.等度與梯度間未能充分平衡至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱3.緩沖液容量不夠用》25mmol/L的緩沖液4.柱污染每天沖洗柱5.柱內(nèi)條件變化穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相6.柱快達(dá)到壽命采用保護(hù)柱(二)保留時(shí)間縮短1.流速增加檢查泵,重新設(shè)定流速2.樣品超載降低樣品量3.鍵合相流失流動(dòng)相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向4.流動(dòng)相組成變化防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀5.溫度增加柱恒溫(...

  • 2015

    10-22

    液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)等組成,是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對(duì)混合物進(jìn)行先分離,而后分析鑒定的儀器。日常工作中,液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機(jī)鹽析出或沉積。液相色譜儀工作原理:系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相...

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